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硅膠基質(zhì)固相萃取柱的操作步驟與注意事項
  • 更新日期:2025-04-15     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):654
    •    硅膠基質(zhì)固相萃取柱作為實驗室常用的樣品前處理工具,其正確操作直接影響分析結(jié)果的準確性。

        一、操作步驟詳解
        1、柱活化階段
        使用前需用甲醇進行活化,隨后用同等體積水平衡。對于反相柱,建議采用含甲酸的水溶液平衡??刂苹罨魉伲⒁獗苊庵哺珊浴?/span>
       
        2、上樣環(huán)節(jié)
        樣品溶液pH值應(yīng)調(diào)節(jié)至目標物呈分子狀態(tài)。復(fù)雜基質(zhì)樣品建議預(yù)先離心或過濾處理,保持流速。
       
        3、淋洗優(yōu)化
        選擇弱洗脫強度的溶劑去除干擾物。正相柱可采用正己烷-二氯甲烷混合液,反相柱推薦有機相水溶液。
       
        4、洗脫控制
        洗脫溶劑強度應(yīng)比淋洗溶劑提高。常見組合:正相柱用乙酸乙酯-甲醇,反相柱用甲醇-乙腈。分兩次洗脫,收集洗脫液需氮吹濃縮。
       硅膠基質(zhì)固相萃取柱
        二、關(guān)鍵注意事項
        1、流速管理
        全程保持穩(wěn)定流速,過快導(dǎo)致保留不足,過慢可能引起擴散。使用固相萃取裝置時注意壓力指示,超過時需檢查是否堵塞。
       
        2、pH值調(diào)控
        對于可電離化合物,需控制溶液pH使目標物保持中性。
       
        3、溶劑兼容性
        避免強極性溶劑直接上樣,可能導(dǎo)致填料塌陷。若樣品含高濃度有機相,需用水稀釋后再上樣。
       
        4、儲存與維護
        使用后立即用甲醇沖洗保存,冷藏可延長使用壽命。
       
        三、異常處理方案
        當回收率異常時,建議檢查:①活化是否充分;②樣品溶劑強度是否過高;③洗脫溶劑選擇是否恰當。常見問題可通過調(diào)節(jié)有機相比例或添加改性劑解決。
       
        正確操作硅膠基質(zhì)固相萃取柱可提高樣品凈化效果,建議每次使用前進行方法驗證,建立適合特定分析物的優(yōu)化方案。對于特殊基質(zhì)樣品,可考慮增加預(yù)平衡步驟或使用混合型填料柱提高選擇性。

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